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廢水自動監測連線 水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法-103∼105℃乾燥 W210.58A
 
水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法─103∼105℃乾燥
中華民國 102 年 1 月 15 日環署檢字第 1020004998 號公告
自中華民國 102 年 4 月 30 日生效
NIEA W210.58A
一、方法概要
將攪拌均勻之水樣置於已知重量之蒸發皿中,移入 103∼105℃之 烘箱蒸乾至恆重,所增加之重量即為總固體重。另將攪拌均勻之水樣 以一已知重量之玻璃纖維濾片過濾,濾片移入 103∼105℃烘箱中乾燥 至恆重,其所增加之重量即為懸浮固體重。將總固體重減去懸浮固體 重或將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後,其濾液再依總固體檢測步驟進 行,即得總溶解固體重。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、地下水、放流 水、廢(污)水及海域等水質中總固體、懸浮固體及總溶解固體(總溶 解固體量或總溶解固體物)之測定。
三、干擾
(一)水樣中若含大量鈣、鎂、氯化物及或硫酸鹽,易受潮解,故需 要較長之乾燥時間、適當的乾燥保存方法及快速的稱重。
(二)水樣中大漂浮物、塊狀物等均應事先除去;若有浮油或浮脂, 應事先以攪拌機打散再取樣。
(三)若蒸發皿上有大量之固體,可能會形成吸水硬塊,所以本方法 限制所取樣品中固體之含量應低於 200 mg。
(四)由於濾片之阻塞會使過濾時間拖長,導致膠體粒子之吸附而使 懸浮固體數據偏高。
(五)測定懸浮固體時,若水樣含有大量之溶解固體,需以足量之試 劑水沖洗濾片,以除去附著於其上之溶解固體(註 1)。
(六)減少開啟乾燥器之次數,以避免濕氣進入。
(七)含油脂量過高的樣品,因很難乾燥至恆重,會影響分析結果之 準確度。
(八)某些樣品會因化學反應導致一些物質產生相變化,例如:含亞 鐵離子(Ferrous ions)之地下水,可能形成不溶性之氫氧化鐵 (Ferric hydroxides),或富含碳酸鹽(Carbonates)之軟化水 (Softened water),可能會沈澱出碳酸鈣。對於此類樣品,保 存會對總溶解固體及懸浮固體的檢測可能造成影響。
四、設備及材料
(一)蒸發皿:100 mL,材料可為下列三種之一
1.陶瓷,直徑 90 mm。
2.白金或不和水樣產生反應的金屬材質。
3.高矽含量玻璃。
(二)水浴槽。
(三)乾燥器。
(四)烘箱:能控溫在 103∼105℃。
(五)分析天平:能精稱至 0.1 mg。
(六)鐵氟龍被覆之磁石。
(七)寬口之移液管或量筒。
(八)玻璃纖維濾片: Whatman grade 934AH; Pall type A/E; Millipore Type AP-40;E-D Scientific Specialties grade 161 或同 級品。
(九)過濾裝置:下列三種形式之一
1.薄膜式過濾漏斗。
2.古氏坩堝:25 mL 或 40 mL。
3.附 40∼60 μm 孔徑濾板之過濾器。
(十)抽氣裝置。
(十一)圓盤:鋁或不袗材質。
五、試劑
試劑水:蒸餾水或去離子水。
六、採樣及保存
採樣時須使用抗酸性之玻璃瓶或塑膠瓶,以免懸浮固體吸附於器 壁上,分析前均應保存於 4±2℃之暗處,以避免固體被微生物分解。 採樣後儘速檢測,最長保存期限為 7 天。分析時應將樣品回復至室溫 再行取樣。
七、步驟
(一)總固體
1.蒸發皿之準備:將洗淨之蒸發皿置於 103∼105℃烘箱中 1 小 時,再將之取出移入乾燥器中冷卻,待其恆重後加以稱重。 重複上述烘乾、冷卻、乾燥、稱重之步驟,直至前後兩次之 重量差在 0.5 mg 範圍內。將蒸發皿保存於乾燥器內備用。
2.先將樣品充分混合後,以移液管或量筒(註 2)移取固體含 量約在 2.5∼200 mg 間之水樣量於已稱重之蒸發皿中(註 3),並在水浴槽或烘箱中蒸乾,蒸乾過程須調溫低於沸點 2 ℃以避免水樣突沸。樣品移取過程中須以磁石攪勻。如有必 要可在樣品乾燥後續加入定量之水樣以避免固體含量過少而 影響結果。將蒸發皿移入 103∼105℃烘箱內 1 小時後,再將 之移入乾燥器內,冷卻後稱重。重複上述烘乾、冷卻、乾燥 及稱重步驟直到恆重為止(前後兩次之重量差在 0.5 mg 範圍 內)。在稱重乾燥樣品時,小心因空氣暴露及樣品分解所導 致之重量改變。
(二)懸浮固體
1.玻璃纖維濾片之準備:將濾片皺面朝上舖於過濾裝置上,打 開抽氣裝置,連續各以 20 mL 試劑水沖洗 3 次,繼續抽氣至 除去所有之水分。將濾片取下置於圓盤上,移入烘箱中以 103∼105℃烘乾 1 小時,再將之取出移入乾燥器中冷卻,待 其恆重後加以稱重。重複上述烘乾、冷卻、乾燥、稱重之步 驟,直至前後兩次之重量差在 0.5 mg 範圍內。將含濾片之圓 盤保存於乾燥器內備用。
2.濾片及樣品量之選擇:樣品量以能獲得 2.5 至 200 mg 間之固 體重(註 3),如固體含量太低則可增加樣品體積至 1L 為止 (註 4)。若過濾時間超過 10 分鐘以上,則可加大濾片之尺 寸或減少樣品之體積。
3.樣品分析:將已稱重之濾片裝於過濾裝置上,以少量的試劑 水將濾片定位。樣品移取過程中須以磁石攪勻,以移液管或 量筒量取定量之水樣(註 2)通過過濾裝置。分別以至少 20 mL 試劑水沖洗濾片 3 次(註 1),待洗液流盡後繼續抽氣約 3 分鐘。將濾片取下移入圓盤中,放入烘箱以 103∼105℃烘 乾至少 1 小時後,將之移入乾燥器中冷卻後稱重。重複前述 烘乾、冷卻、乾燥及稱重步驟,直至前後兩次之重量差在 0.5 mg 範圍內。
(三)總溶解固體
如僅需測定總溶解固體,則將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後, 其濾液再依 七、步驟(一)進行檢測,即可得總溶解固體。
八、結果處理
每個樣品均須執行重複分析,以平均值出具報告。
SS懸浮固體 九、品質管制
(一)空白樣品分析:每 10 個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣 品分析,空白分析值應小於法規管制標準值的 5%。
(二)重複樣品分析:每個樣品必須執行重複分析,其相對差異百分 比應符合表二之規範。
十、精密度與準確度
某單一實驗室對品管樣品進行 20 次重複分析,所得結果如表一 所示。

十一、參考文獻 (一)American Public Health Association,American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,22th ed. Method 2540 Solid , 2-62~69. APHA , Washington , D.C , USA , 2012.
(二)Environmental Monitoring System Laboratory Office Of Research And Development. U.S. Environmental Protection Agency Storet No.00530 Method:160.2,1971.
(三) American Society for Testing and Materials, Standard Test Methods for Filterable Matter ( Total Dissolved Solids ) and Nonfilterable Matter(Total Suspended Solids)in Water , D5907- 10, 2010.
註 1:對於富含高溶解性物質的樣品(如海水、鹽水或某些廢水等)可視 情況增加沖洗濾片之試劑水量,以去除滯留在濾紙上的溶解性物質 (如鹽類或糖類),建議以 50~150 mL 試劑水沖洗 3 次。
註 2:取樣量大於 100 mL 時,可以量筒取樣,取樣前充分混合樣品,並快 速地將樣品倒入量筒中定量。若以移液管取樣,為得到較均勻的樣 品,選擇中間深度且在漩渦跟容器壁中間處取樣(如圖一所示)。
註 3:若樣品固體量太高,即令減少取樣體積,亦無法符合本方法限制所 取樣品中固體含量應低於 200 mg 之需求時,應加註說明。
註 4:對於過濾 1 L 後樣品之懸浮固體量仍未達 2.5 mg 時,可酌量將樣品 體積增加至 2 L 為止。
註 5:廢液分類處理原則— 依一般無機廢液處理。
SS懸浮固體

資料來源:中華民國環境保護署環境檢驗所 更多分析方法...
 
 
 
 
 
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